河源碳化钙检测 碳化硅检测

河源碳化钙检测 碳化硅检测 

碳化钙和碳化硅的检测需围绕成分纯度、关键杂质及应用特性展开，核心差异体现在检测重点（碳化钙关注乙炔产率和磷化氢杂质，碳化硅侧重粒度与晶体结构）和前处理方法（碳化钙需防水防爆处理，碳化硅需高温熔融分解），具体内容如下：

碳化钙（CaC₂）检测（以工业电石为例）

1. 主成分含量（CaC₂）测定

乙炔气体体积法（仲裁法）：称取5g样品（至0.001g），置于乙炔发生器中，加水反应生成乙炔（CaC₂ + 2H₂O → Ca(OH)₂ + C₂H₂↑），通过排水法测量气体体积（20℃、101.3kPa校正），按理想气体状态方程计算CaC₂含量（工业一级品要求≥80%，二级品≥75%）。反应需在通风橱内进行（防止乙炔爆炸，气体纯度需≥98%）。

酸碱滴定法：样品与过量盐酸反应（CaC₂ + 2HCl → CaCl₂ + C₂H₂↑），煮沸驱尽乙炔后，用EDTA标准溶液滴定钙离子（pH=12，钙指示剂，终点纯蓝色），换算为CaC₂含量（适用于快速检测，误差±0.5%）。

2. 关键杂质检测（安全与质量控制）

磷化氢（PH₃）和硫化氢（H₂S）：取100g样品与水反应，生成的气体依次通过硝酸银溶液（H₂S生成黑色Ag₂S沉淀）和硫酸铜溶液（PH₃生成棕色Cu₃P沉淀），一级品要求PH₃≤0.06%、H₂S≤0.1%（杂质气体超标会导致乙炔燃烧爆炸风险增加）。

游离碳：样品用硝酸溶解（碳化钙反应完全），过滤后灼烧残渣（800℃，30分钟），游离碳含量≤4%（影响电石发气量，游离碳过高导致产气量下降）。

氧化钙（CaO）：EDTA滴定法（扣除碳化钙对应钙含量后计算），CaO≤5%（过量氧化钙会吸收水分生成氢氧化钙，降低电石活性）。

3. 物理性能检测

发气量：单位质量电石产生的乙炔体积（L/kg），一级品≥285 L/kg（20℃、101.3kPa），发气量与CaC₂含量正相关（CaC₂每降低1%，发气量减少3-4 L/kg）。

粒度分布：筛分法测定（5-80mm颗粒占比≥90%，用于电石炉进料控制，粒度过小易造成气流带出损失）。

碳化硅（SiC）检测（以磨料级和耐火材料级为例）

1. 主成分含量（SiC）测定

重量法：样品与-硝酸混合液反应（SiC + 4HNO₃ + 6HF → H₂SiF₆↑ + 4NO₂↑ + 3H₂O），加热挥发SiC，残渣为未反应杂质（如SiO₂、Fe₂O₃），通过失重计算SiC含量（磨料级要求≥97%，黑色碳化硅）。

灼烧减量法：样品在氧气流中高温灼烧（1400℃，2小时），SiC氧化为SiO₂和CO₂（2SiC + 3O₂ → 2SiO₂ + 2CO₂↑），根据灼烧前后质量差计算SiC含量（适用于SiC含量＜90%的耐火材料级产品）。

2. 杂质与晶体结构检测

游离硅（Si）和游离碳（C）：游离硅用氢氧化钠溶液溶解（Si + 2NaOH + H₂O → Na₂SiO₃ + 2H₂↑），称重计算（磨料级要求游离硅≤0.5%，游离碳≤0.8%，避免磨削时划伤工件）；游离碳通过燃烧法测定（氧气流中800℃灼烧，仅碳氧化失重）。

铁、铝、钙氧化物：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES），将样品用碳酸钠-硼酸熔融（950℃，20分钟），盐酸浸取后测定，总杂质≤3%（影响碳化硅的高温强度）。

晶体结构（α-SiC/β-SiC）：X射线衍射（XRD）分析，α-SiC（六方晶系）在35.6°、60°、71.8°有特征峰，β-SiC（立方晶系）在41.5°、60°、73.6°有特征峰（磨料用α-SiC，半导体用β-SiC）。

3. 物理性能检测（应用核心指标）

粒度与硬度：激光粒度仪测定D50（磨料级8-150μm，根据砂轮型号选择）；显微硬度≥2800 kg/mm²（莫氏硬度9.2，仅次于金刚石），硬度不足会降低磨削效率。

热导率：热线法测定（≥80 W/(m·K)，20℃），高导热性确保碳化硅陶瓷在高温下的散热性能（如半导体散热基板）。

体积密度：排水法测定（磨料级≥3.10 g/cm³，密度低提示多孔结构，影响强度）。